Lab-Spark1000光电直读光谱仪结构原理与光谱仪发展前景
摘 要 Lab-Spark1000光电直读光谱仪是用于检测金属材料中元素含量的分析仪器,广泛应用于冶金﹑铸造﹑机械、金属加工等领域的生产过程控制,中心实验室成品检验。可用于Fe、Al、Cu、Ni、Co、Mg等多种金属及其合金样品分析。具有稳定性好、检测限低、快速分析、运行成本低、方便维护、抗干扰能力强等特点。 简单介绍光谱仪的工作原理、内部原理。Lab-Spark1000光电直读光谱仪的应用领域及历史。阐述LAB-1000火花光谱仪调试流程和仪器日常维护、保养注意事项。详尽叙述光谱仪调试过程中遇到的实际困难与解决方案。
Lab—Spark1000光电直读光谱仪工作原理 试样经激发以后所辐射的光,经入射镜狭缝到色散系统光栅,经过分光镜以后各单色光被聚焦在焦面上形成光谱,在焦面上放置若干个出射狭缝,将分析元素的特定波长引出,分别投射到光电倍增管等接收器上,将光信号转变为电信号,由积分电容储存,当曝光终止时,由测量系统逐个测量积分电容上的电压,根据所测量电压值的大小来确定元素的含量。传统的火花光谱仪采用单次脉冲法分析,而LAB1000采用单火花的的单次放电数字解析技术以及数据采集积分延时技术进行分析,分析精确度和精密度都得到了提高。 光谱分析仪器原理(光源系统、色散系统、检测系统) 光谱仪基本由一下四部分组成:光源系统、色散系统、检测系统和控制与数据处理系统。光源系统使式样激发发光,色散系统将符合光色散成各元素的谱线,检测系统用光电法来测量各元素的谱线强度,控制与数据处理系统将信号转换为元素百分含量表示出来。(控制与数据处理系统是电脑上的软件系统,在这里就不介绍了,前三个为仪器本身原理,将着重介绍)
光源系统 光源对式样具有两个作用过程。首先,把式样中的组分蒸发理解为气态原子,然后使这些气态原子激发,使之产生特征光谱。因此光源的主要作用是对试样的蒸发和激发提供所需要的能量。最常用的光源有直流电弧、交流电弧、电火花、激发光源、电感耦合等离子体(ICP)焰炬等等。 (1)、直流电弧 直流电弧发生器是利用直流电作为激发能源。常用电压为(150~380)V,电流为(5~30)A。可变电阻用以稳定和调节电流的大小,电感用来减小电流的波动。 直流电弧的优点:检出限低、谱线亮度强、样品组织结构影响小。 直流电弧的缺点:稳定性差、对样品的破坏比较大,不适合薄样品分析。 (2)、火花光源 火花光源的有点:稳定性高、放电参数可调L、C、R可调。 火花光源的缺点:检出限没有直流电弧低、放电参数对火花放电的影响 L增加的影响:谱线强度减弱,放电速度减慢,火花变软,电极固定位置重复击穿率高。 C的增加影响:增强谱线强度,放电速度减慢,火花硬度不变。 R增加的影响:谱线强度减弱,放电速度减慢,火花变软,电极固定位置重复击穿率低。
色散系统 色散系统是光谱仪主要器件。光谱仪是利用色散原件和光学系统将光源发射的复合光按波长排列,并用适当的接收器接收不同波长的光辐射的仪器,安原理可分为两类:棱镜光谱仪和光栅光谱仪。 (1)、棱镜光谱仪 这类仪器根据光的折射率随波长改变而改变的原理,将符合光经过冷静后。 把各种不同波长的光互相分开,并依次排列成按波长分布的光。 (2)、光栅摄谱仪 光栅摄谱仪应用衍射光栅作为色散元件,利用光的衍射现象进行分光,光栅可以用于由几十埃到几百埃微米的整个光学普域。光栅是由许多平行,且是等距离分开的槽沟刻画在玻璃表面,或者是一层金属涂镀在玻璃表面,通常都使用铝金属。一般光栅的刻线数为(900~4500)条/毫米,由激光制造的光栅可达到6000条/毫米。 检测系统 检测器的作用是将单色器分出的光信号进行光电转换,常用光电倍增管做检测器。 光电倍增管 光电倍增管(PMT)是一种具有极高灵度和超快时间响应的光探测器件。典型的光电倍增管是在真空管中,包括光电发射阴极(光阴极)和聚焦电极、电子倍增极(阳极)的器件。 原理---------外加负高压到阴极,经过一系列电阻使电压一次均匀发布在各打拿极上,这样就能发生光电倍增作用。当分光后的光照射到阴极上,阴极向真空中激发出光电子。这些光电子按聚焦极电场进入倍增系统,通过进一步的二次发射得到倍增放大。放大后的电子被阳极收集作为信号输出。 因为采用了二次发射倍增系统,光电倍增管在可以探测到紫外、可见和近红外区的辐射能量的光电探测器件中具有极高的灵敏度和极低的噪声。光电倍增管还有快速响应,大面积阴极等特点。
Lab-Spark1000光电直读光谱仪应用范围?广泛应用于冶金、铸造、机械、金属加工、汽车制造、有色、航空航天、兵器、化工等领域的生产过程控制,中心实验室成品检验等,可用于Fe、Al、Cu、Ni、Co、Mg、Ti、Zn、Pb等多种金属及其合金样品分析。可对片状、块状以及棒状的固体样品中的非金属元素(C、P、S、B等)以及金属元素进行准确定量分析,分析结果准确,分析精度高。仪器日常维护简单,运行成本低,故障率低。
光谱仪的发展前景 新仪器的使用能力很大程度上依靠软件的功能,而软件的建立与丰富常常依靠原有工作经验和知识的积累。如目前软件主要用于钢铁冶金等常规分析,对地质、衡有金属和稀土等更为复杂的组成和光谱干扰等方面的应用软件还需逐步开发。 目前,在国际上能够提供利用CCD和CID作为检测元件的商品仪器仅有几家,特点各不相同。而作为一个新兴的、以高科技手段为起点的德国WAS公司推出的PMI—MASTER便携式光谱仪,具有大色散、低背景噪声、高稳定性、能够接收185~420 nm波段内的所有谱线的显著特点。 一方面在便携式光谱仪中采用中长焦距的帕邢—龙格架法、光栅刻线数高达3 000条/mm,使得一级光谱的色散达到0.9 nm/mm,为高档台式及中档落地式光谱仪的色散及分辨率。 另一方面在罗兰圆上依次排列了14个每英寸具有3000个接收单元的CCD器件,用于替体体积相对庞大的光电倍增客和出射狭缝。合得仪器可接收185 nm~450 nm范围内所有谱线,做到了对信号及噪声背景的同时检测,对元素量的准确分析提供了基础保障。 整台仪器使用轻便的激发枪,5 m长的光导纤维与设计成肩背式的主机相联,全部操作采用14英寸真彩色的触摸式显示屏,Windows 95/98操作系统控制,更可以使用随机携带的蓄电澉在没有市电供应的场合操作分析,便于高空及环境恶劣场合使用。由于是全波段同时测量,没有基体及元素的限制,使得应用领域更广,虽然只是一小小的便携式光谱仪,但汇集了光导纤维、电荷耦合固体检测器(CCD)、计算机技术及激发光源和民源逆变等尖端技术,而质量只有十几千克。 发射光谱直读仪器的全谱技术使发射光谱进入新的发展阶段。随着电子技术的发展,面阵式固体检测元件的使用和高性能高配置计算机的引人,出现了兼有摄谱仪的光电直读的全谱直读仪器,给发射光谱仪器的研制开辟了一个崭新的发展前景。发射光谱仪器的测定灵敏度有明显的提高。光电直计光谱仪器,通过采用直流电弧光源和同时测量的背景校正技术,或采用PDA的光度测量方法,使痕量的成分测定的灵敏度大为提高,可以同时直接测定高纯金属中的许多痕量元素。等离子体直读光谱仪器向单道扫描型发展,仪器的性能和功能更加完善,通过改善信噪比降低全出限,或推出水平等离子炬的端视式ICP,采用超声雾化进样系统,提高分析的灵敏度,有的可达到石墨炉原子吸收分析方法的水平。 火花直读光谱测钢中气体成分已进入实用阶段。各个厂家在氮、氧等的测定方面作了很多研究和改进,特别对低含量氮的测定采取了改进措施。可以测定低至10 ppm的氮含量,测量精度也可达到常规分析方法的要求。各类发射光谱仪器的操作软件,随着电子计算机技术的发展,普遍采用高性能配置的计算机,开发出在窗口下运行的全新软件,操作起来更加直观可靠。而且,正在不断推出功能更加强大的操作系统。 发射光谱技术与相关分析技术互相渗透,拓宽其应用范围,出现了一批很大有新意的光谱测钢中气体成分已进入实用阶段。各个厂家在氮、氧等的测定方面作了很多研究和改进,特别对低含量氮的测定采取了改进措施。可以测定低至10 ppm的氮含量,测量精度也达到常规分析方法的要求。各类发射光谱仪器的操作软件,随着电子计算机技术的发展,普遍采用高性能配置的计算机,开发出在窗口下运行的全新软件,操作起来更加直观可靠。而且,正在不断推出功能更加强大的操作系统。 发射光谱技术与相关分析技术互相渗透,拓宽其应用范围,出现了一批很有新意的光谱仪器。如利曼—徕伯斯公司利用发射光谱分析的阴极溅射原理,将固体样品的氩气等离子流下溅射,产生自由原子,作为原子化器,按原子吸收方式顺序测定,元素可在2 min内测定完毕,精度优于电弧火花,兼有AAS,ARC/SPARK和X—Ray的优点。
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